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This dissertation addresses the advanced 2D and 3D characterisation of clinker phases and hydrated cementitious binders. To overcome the limitations of individual measurement methods, various modern imaging and analytical techniques, including SEM, FIB-nT, LA-ICP-MS, ArBIB, LT-DSC, nanoindentation, and EBSD, are combined correlatively.

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Dissertation von Florian Kleiner

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Englisch Deutsch

Titel der Arbeit: Advanced 2D and 3D characterisation of clinker phases and hydrated cementitious binders by combining a variety of modern imaging and analytical techniques

Titelbild

Abstract

Diese Dissertation befasst sich mit der erweiterten 2D- und 3D-Charakterisierung von Klinkerphasen und hydratisierten zementären Bindemitteln. Um die Nachteile einzelner Messmethoden zu umgehen, werden verschiedene moderne bildgebende und analytische Verfahren (u. a. REM, FIB-nT, LA-ICP-MS, ArBIB, LT-DSC und Nanoindentation) korrelativ miteinander kombiniert. Das Hauptziel der Arbeit ist es, das Verständnis der Zementhydratation und der mikrostrukturellen Entwicklung durch die Etablierung robuster Auswertungsmethoden zu verbessern.

Hauptschwerpunkte der Arbeit

Inhaltliche Schwerpunkte:

  • ArBIB-Präparationstechniken: Anwendung von Argon-Ionenstrahlpolitur (ArBIB) zur Herstellung artefaktfreier Oberflächen für hochauflösende REM-Bildgebung unter Erhaltung der nativen Porenstruktur.
  • Korrelative Mikroskopie von Klinkerphasen: Kombination von Nanoindentation, REM-EDX und LA-ICP-MS an ArBIB-präparierten Proben zur phasenspezifischen Bestimmung mechanischer Eigenschaften und der Verteilung von Spurenelementen.
  • Erweiterte FIB-nT-Workflows: Optimierte Lift-out-Techniken für zementäre Materialien, fs-Laser-Präparation zur Untersuchung größerer Volumina sowie automatisierte Post-Processing-Workflows (Registrierung, Entrauschen, 3D-Superpixel-Segmentierung).
  • Automatisierte Messung von Hydratsaumdicken (HLT): Entwicklung eines Algorithmus zur automatisierten 2D-Bildauswertung, inklusive einer statistischen Repräsentativitätsanalyse für C3S, C2S und deren Mischungen.
  • Partikelabstandsmessungen: Analyse der dispergierenden Wirkung von Fließmitteln und Hochleistungsultraschall in frischen Zementleimen mittels Kryo-FIB-REM.
  • EBSD-HLT-Korrelation: Untersuchung des Zusammenhangs zwischen der kristallographischen Orientierung des C3S-Korns und dem lokalen C-S-H-Wachstum.
  • Porenstrukturanalyse: Vergleichende Untersuchung der Gel- und Kapillarporosität an porösen Gläsern und hydratisierten Zementen mittels REM, FIB-nT, LT-DSC und MIP.

Technische Hinweise zum Dokument

Dieses Dokument ist für XeLaTeX ausgelegt! Die Arbeit ist vorrangig in Britisch Englisch verfasst, wobei einige Abschnitte nur in Deutsch verfügbar sind.

Ordnerstruktur

Das Projekt-Repository ist wie folgt strukturiert:

  • additionals/: Beinhaltet ergänzende Text- und Konfigurationsdateien, wie den globalen LaTeX-Header (a-latex_header.tex), das Abkürzungs- und Symbolverzeichnis (g-symbols.tex), die Danksagung sowie die ehrenwörtliche Erklärung.
  • chapter/: Enthält die inhaltlichen LaTeX-Quelldateien der einzelnen Kapitel (Einleitung, Literatur, Methoden, Ergebnisse, Zusammenfassung etc.).
  • curriculum_vitae/: Enthält den Lebenslauf mit Publikationsliste des Autors (DE/EN).
  • font/: Ablageort für die projektspezifischen Schriftarten, die für das korrekte Setzen via XeLaTeX lokal bereitgestellt werden müssen.
  • figures/: Beinhaltet alle im Text referenzierten Abbildungen, Animationen und CSV-Rohdaten (zur Erzeugung von Plots mit pgfplots).
  • presentations/: Enthält eine kurze Übersichtspräsentation der Dissertation (DE/EN).
  • summary_paper/: Enthält das "Thesenpapier" nach den Anforderungen der Prüfungskommission (DE/EN).
  • .github/workflows/: Konfigurationsdateien für GitHub Actions (automatisches Kompilieren).
  • .vscode/: Enthält arbeitsbereichsspezifische Einstellungen für Visual Studio Code, wie beispielsweise die Konfigurationen und Build-Rezepte für die LaTeX Workshop Erweiterung.

Schriftarten

Im Unterordner ./font/ sollten folgende Dateien für die intendierte Schriftsetzung abgelegt sein:

  • LinotypeSyntaxCom-Bold.ttf
  • LinotypeSyntaxCom-BoldIt.ttf
  • LinotypeSyntaxCom-Italic.ttf
  • LinotypeSyntaxCom-Regular.ttf

Fehlen diese Fonts oder wird das Dokument mit PDFLaTeX gesetzt, wird lmodern als Fallback-Schriftart eingesetzt.

Außerdem sollte die Schriftart https://github.com/alerque/libertinus/releases auf dem System vorhanden sein, um das Kapitälchen-ß korrekt darzustellen.

Zum Bearbeiten einiger Vektorgrafiken werden die OTF-Schriftarten von Latin Modern erwartet: https://www.gust.org.pl/projects/e-foundry/latin-modern/download

Draft-Modus

Im Draft-Modus werden Wasserzeichen auf der Titelseite und in der Fußzeile jeder Seite hinzugefügt. Um den Draft-Modus zu verlassen, sollte die zweite Zeile in ./Dissertation.tex auskommentiert werden:

% \def\DRAFT{}

Im vereinfachten Draft-Modus werden einige Seiten nicht eingebunden und der Anhang wird ohne Bilder gesetzt. Zum Deaktivieren des Modus muss folgende Zeile auskommentiert werden:

% \def\DRAFTSIMPLIFY{}

Alle anderen Design-Definitionen sind in ./additionals/a-latex_header.tex eingepflegt.

XeLaTeX-Einstellungen

Um das Dokument vollständig außerhalb des Draft-Modus zu setzen, muss der XeLaTeX-Installation mehr Arbeitsspeicher zugewiesen werden. Ansonsten bricht das Setzen ab und es wird maximal ein Dokument mit unvollständiger Bibliografie erstellt. Ein Hinweis auf den Fehler ist, dass eine Datei namens Dissertation.bbl-SAVE-ERROR erstellt wird. Um das zu tun, muss ein Terminal geöffnet und folgender Befehl eingegeben werden:

initexmf --edit-config-file=xelatex

in dem geöffneten Dokument müssen folgende Zeilen eingegeben werden:

extra_mem_top = 10000000
main_memory = 10000000 

Abschließend müssen die Einstellungen durch XeLaTeX geladen werden:

initexmf --dump=xelatex

VS-Code-Einstellungen

Das Dokument wurde mittels Visual Studio Code erstellt. Mit den Plugins LaTeX Workshop und LaTeX Utilities kann das Dokument innerhalb von VSCode in verschiedenen Versionen gesetzt werden:

  • Fast Build Digital (Setzt die digitale Version einmal)
  • Clean & Build Print (Setzt die Printversion als finales Dokument)
  • Clean & Build Digital (Setzt die Digitalversion als finales Dokument)
  • Print & Digital (Setzt beide Versionen als finales Dokument)
  • Parallel Print & Digital (win) (Setzt alle Dokumente in einem parallelen Prozess, Windows)
  • Build Additionals (win) (Setzt nur Zusatzdokumente, Windows)
  • Parallel Print & Digital (linux) (Setzt alle Dokumente in einem parallelen Prozess, Linux)
  • Build Additionals (linux) (Setzt nur Zusatzdokumente, Linux)

Parallele Build-Skripte

Der parallele XeLaTeX basierte Buildprozess kann auch über das Terminal angestoßen werden mit .\build_parallel.ps1 (Windows) bzw. ./build_parallel.sh (Linux). Die temporären Dateien werden in build_digital, build_print und build_additionals abgelegt.

Windows (mit allen verfügbaren Optionen):

.\build_parallel.ps1 Dissertation -Additionals -Cleanup

Linux (mit allen verfügbaren Optionen):

./build_parallel.sh Dissertation --additionals --cleanup

Verfügbare Optionen:

  • additionals: Baut nur die Dokumente aus summary_paper/, curriculum_vitae/ und presentations/.
  • cleanup: Löscht die Build-Ordner vor dem Start und nach dem Verschieben der PDFs. Diese Option ist standardmäßig deaktiviert.
  • Der Name des Hauptdokuments kann als erstes Argument angegeben werden, zum Beispiel ./build_parallel.sh Dissertation oder .\build_parallel.ps1 Dissertation.

Lizenz

CC-BY 4.0, Florian Kleiner, 2023-2026, https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/

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This dissertation addresses the advanced 2D and 3D characterisation of clinker phases and hydrated cementitious binders. To overcome the limitations of individual measurement methods, various modern imaging and analytical techniques, including SEM, FIB-nT, LA-ICP-MS, ArBIB, LT-DSC, nanoindentation, and EBSD, are combined correlatively.

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